一、一般(ban)溶液的配制

一般溶液是指非標準滴定溶液，它(ta)在分析工作中常(chang)作為溶解樣品，調節pH，分(fen)離或掩蔽離子，顯色等使用(yong)。配制一(yi)般(ban)溶液精度要求不高，溶液濃(nong)度只需(xu)保(bao)留１～２位(wei)有效數字，試劑的質量(liang)(liang)由(you)托盤天平稱量(liang)(liang)，體積用量(liang)(liang)筒量(liang)(liang)取即可。

二、滴定(ding)分(fen)析用(yong)標(biao)準滴定(ding)溶液的配制

已知(zhi)準(zhun)確濃度(du)的(de)(de)溶液(ye)叫做(zuo)標準(zhun)滴定(ding)溶液(ye)。標準(zhun)滴定(ding)溶液(ye)濃度(du)的(de)(de)準(zhun)確度(du)直接影響分析(xi)結果的(de)(de)準(zhun)確度(du)。因此，制備標準(zhun)滴定(ding)溶液(ye)在方法、使用(yong)儀器、量具和試劑方面都有嚴格的(de)(de)要求。

（一）制備標準(zhun)滴(di)定溶液的(de)基本(ben)要求

制(zhi)備標準滴定溶(rong)液應(ying)按(an)照GB／Ｔ601—2002《化學試劑標(biao)準滴定溶液的制備》，其規定如下：

（１）制備(bei)標準滴定溶液用水(shui)，在(zai)未注明其他要求時，應符合GB/Ｔ6682—1992《分析實驗(yan)室用水(shui)規(gui)格(ge)和試驗(yan)方(fang)法》中三級水(shui)的規(gui)格(ge)。

（２）所(suo)用試劑的(de)(de)純(chun)度應(ying)(ying)在分析(xi)(xi)純(chun)以上(shang)。標定標準(zhun)滴(di)定溶液(ye)所(suo)用的(de)(de)基準(zhun)試劑應(ying)(ying)為容量分析(xi)(xi)工作基準(zhun)試劑。

（３）所(suo)用分析天(tian)平的砝(fa)碼、滴(di)定管、容(rong)量瓶(ping)及移液管均需(xu)進行校正。

（４）制備(bei)標準滴定溶液的濃度(du)系指20℃時的濃度(du)，在(zai)標定和使用(yong)時，如溫(wen)度(du)有(you)差異(yi)，應按溫(wen)度(du)補正值進行補正。

（５）“標(biao)定”或“比較”標(biao)準滴(di)定溶液濃(nong)度(du)時，平行試驗不得少于(yu)８次，兩人各做４次平行測定，每(mei)人(ren)４次平行測定結果的極差(cha)（即最大值(zhi)和最小值(zhi)之差(cha)）與平均值(zhi)之比不大于0.1％。結果取(qu)平均值。濃度值取(qu)四位有效(xiao)數字。

（６）對凡規定(ding)用“標定(ding)”和“比較”兩(liang)種方法(fa)測(ce)定(ding)濃度時，不得(de)略去其中任何一(yi)種，且兩(liang)種方法(fa)測(ce)得(de)的濃度值之(zhi)差不得(de)大于0.2％，以標定結果為準。

（７）制備的標(biao)準滴定(ding)溶液濃度與規(gui)定(ding)濃度相對誤差不(bu)得大于５％。

（８）配制濃(nong)度等于(yu)或低于(yu)0.02mol/Ｌ的(de)標準滴定溶液時，應于臨用前將濃度高(gao)的(de)標準滴定溶液用煮沸并冷卻(que)的(de)水稀釋。必要時重新標定。

（９）碘(dian)量法反應時，溶液的溫度(du)不能過高(gao)，一般(ban)在15～20℃之間(jian)進行。

（10）滴(di)(di)定分析用標準滴(di)(di)定溶液(ye)在常溫（15～25℃）下，保存時間(jian)一般不得超過２個月(yue)。

（二）標準滴定溶液的制(zhi)備(bei)方法(fa)

制備標(biao)準(zhun)滴定(ding)溶液有直接配(pei)制法和標(biao)定(ding)法兩種方(fang)法。

（１）直接配制(zhi)法。在分析天平上準(zhun)確(que)稱取一定量(liang)已(yi)干燥的(de)“基準(zhun)物(wu)”溶于水后，轉入已(yi)校正的(de)容量(liang)瓶(ping)中用(yong)水稀(xi)釋至刻度(du)，搖勻，即可算出其準(zhun)確(que)濃度(du)。常用(yong)的(de)基準(zhun)物(wu)見表１。

（２）標(biao)定法(fa)。很多物(wu)質不(bu)符(fu)合基準物(wu)的條件。例如，濃鹽(yan)酸中氯化(hua)氫(qing)很易揮(hui)發，固體氫(qing)氧化(hua)鈉易吸(xi)收水分和ＣＯ２，高錳酸鉀不(bu)易提純(chun)等。它們都不(bu)能直接配制標(biao)準(zhun)滴定(ding)溶液。一般是先將這(zhe)些物質配成(cheng)近似所(suo)需濃度(du)的溶液，再用基準(zhun)物測(ce)定(ding)其準(zhun)確濃度(du)，這(zhe)一操作叫做標(biao)定(ding)。標(biao)定(ding)的方法

有兩種：

①直接(jie)標(biao)定(ding)。準確稱取(qu)一(yi)定(ding)量的(de)基準物，溶(rong)解于(yu)水后用待標(biao)定(ding)的(de)溶(rong)液滴定(ding)至反應完全。根據

所消耗待標(biao)定(ding)溶(rong)液的(de)體積(ji)和基準物的(de)質量，計算出待標(biao)定(ding)溶(rong)液的(de)準確(que)濃度，計算公(gong)式為：

ｃ＝ｍ_Ｂ／Ｍ_ＢＶ      （１）

式中ｃ——待標定溶液的(de)物質(zhi)的(de)量(liang)濃度，mol／Ｌ；

ｍ_Ｂ——基準物的(de)質量，ｇ；

Ｍ_Ｂ——基準(zhun)物的摩爾質量，ｇ/mol；

Ｖ——所消耗待標(biao)定溶液的體積，Ｌ。

例如標定HCl或(huo)Ｈ_２SO_４，可用基準物無水(shui)碳(tan)酸鈉。將(jiang)無水(shui)碳(tan)酸鈉在270～300℃烘干至恒重，用不含(han)CO_２的水溶(rong)解，選用溴甲(jia)酚綠甲(jia)基(ji)紅(hong)混合指(zhi)示(shi)劑指(zhi)示(shi)終點。

②間(jian)接標(biao)(biao)定。有(you)一部(bu)分標(biao)(biao)準(zhun)滴定溶(rong)(rong)液(ye)(ye)，沒有(you)合適(shi)的(de)(de)用(yong)(yong)以標(biao)(biao)定的(de)(de)基準(zhun)試劑，只能用(yong)(yong)另(ling)一已(yi)知濃(nong)度的(de)(de)標(biao)(biao)準(zhun)滴定溶(rong)(rong)液(ye)(ye)來標(biao)(biao)定。如乙酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)可用(yong)(yong)NaOH標準滴(di)定溶液(ye)(ye)標定，草酸溶液(ye)(ye)可(ke)用KMnO₄標(biao)準滴定(ding)溶液標(biao)定(ding)等。當(dang)然，間接標(biao)定(ding)的系統誤(wu)差比(bi)直接標(biao)定(ding)要大些。

在實際工(gong)作中(zhong)，除了上述兩(liang)種(zhong)(zhong)標(biao)定(ding)方法之外，還可(ke)以(yi)用“標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)” 來標(biao)定(ding)標(biao)準(zhun)(zhun)滴定(ding)溶液。這樣(yang)做(zuo)的目(mu)的，使標(biao)定(ding)與測定(ding)的條件基本(ben)相同，可(ke)以(yi)消除共存元素的影(ying)響，更符合(he)實際情況(kuang)。目(mu)前我國已有上千種(zhong)(zhong)標(biao)準(zhun)(zhun)物質(zhi)出售。

用(yong)基準(zhun)物直接標(biao)定標(biao)準(zhun)滴定溶液的濃度后，為了(le)更(geng)準(zhun)確地保證其濃度，可采用(yong)比較法進(jin)行驗(yan)證。例如，HCl標準滴(di)定(ding)(ding)溶(rong)液用無(wu)水(shui)碳酸鈉基準物標定(ding)(ding)后，再(zai)用NaOH標準(zhun)滴定(ding)溶液進行標定(ding)。國家規(gui)定(ding)兩種標定(ding)結(jie)果之差不(bu)得(de)大(da)于0.2％， “比較” 既可檢驗HCl標準滴定溶液(ye)的濃度(du)是否(fou)準確，也可考查NaOH標準(zhun)滴定(ding)溶液的濃度是否可靠，最后以直接標定(ding)結果(guo)為準(zhun)。

標準(zhun)滴定(ding)溶(rong)液(ye)要定(ding)期標定(ding)，它的(de)(de)有(you)效(xiao)期要根據溶(rong)液(ye)的(de)(de)性質、存放條件和(he)使(shi)用情況來確定(ding)。標準(zhun)滴定(ding)溶(rong)液(ye)的(de)(de)有(you)效(xiao)日期見表２。

三、微(wei)量分析(xi)用離(li)子(zi)標(biao)準溶液的配制

微量分析(xi)有(you)比色(se)法、原子吸收法等，所用的離子標(biao)準溶(rong)液，常用質量濃度表示(shi)，單位為mg/mL，ug/mL，g/L。配制時需用(yong)基(ji)準物(wu)或純(chun)度在分(fen)析純(chun)以(yi)上的高純(chun)試劑配制。濃度低于0.1mg/mL的標(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)，常在臨用(yong)前用(yong)較濃的標(biao)準(zhun)(zhun)滴(di)定(ding)溶液(ye)在容量(liang)瓶中(zhong)稀(xi)釋(shi)而成。過稀(xi)的離子溶液(ye)，濃度易變(bian)，不宜長期存放。配制離子標(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)可按式（2） 計算出所(suo)需純試劑的(de)質(zhi)量(liang)，溶解后(hou)在(zai)容量(liang)瓶中稀釋成一定體積，搖勻均可。

式中ｍ——純試劑的質量，g；

ｃ——欲配(pei)離子標準溶液的質量濃度，mg/mL；

Ｖ——欲配(pei)離子標準(zhun)溶液的體積，mL；

?——換算系數。?＝試劑中欲配組(zu)分(fen)的式量/試劑的式量。

四、溶(rong)液配制(zhi)的(de)注(zhu)意事項

（１）分析實驗(yan)所用的溶液應(ying)(ying)用純水配(pei)制，容器應(ying)(ying)用純水洗(xi)滌三次以上，特(te)殊(shu)要求的溶液應(ying)(ying)事先作純水的空白(bai)值檢驗(yan)。

（２） 溶(rong)(rong)液(ye)要用(yong)帶(dai)塞(sai)的(de)試劑(ji)瓶(ping)盛裝(zhuang)(zhuang)，見(jian)光(guang)易(yi)分解的(de)溶(rong)(rong)液(ye)要裝(zhuang)(zhuang)于棕(zong)色瓶(ping)中；揮發性試劑(ji)（如有機溶(rong)(rong)劑(ji)）配制的(de)溶(rong)(rong)液(ye)，瓶(ping)塞(sai)要嚴(yan)密；見(jian)空氣易(yi)變質及放出腐蝕性氣體(ti)的(de)溶(rong)(rong)液(ye)也要蓋(gai)緊，長期存放要用(yong)蠟封(feng)住；濃(nong)堿(jian)液(ye)應用(yong)塑料瓶(ping)裝(zhuang)(zhuang)，如裝(zhuang)(zhuang)在玻(bo)璃瓶(ping)中，要用(yong)橡(xiang)皮塞(sai)塞(sai)緊，不(bu)能用(yong)玻(bo)璃磨口塞(sai)。

（3）每瓶試劑溶液(ye)必須有標(biao)明(ming)名(ming)稱、規(gui)格、濃度(du)和配制日期的標(biao)簽。

（4）配(pei)制(zhi)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)、磷酸(suan)(suan)(suan)、硝酸(suan)(suan)(suan)、鹽酸(suan)(suan)(suan)等溶液時(shi)，都應(ying)把酸(suan)(suan)(suan)倒入(ru)水(shui)中(zhong)。對于溶解(jie)時(shi)放(fang)熱(re)較多的試劑(ji)(ji)，不可(ke)試劑(ji)(ji)瓶中(zhong)配(pei)制(zhi)，以免炸裂。配(pei)制(zhi)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)溶液時(shi)，應(ying)將(jiang)濃(nong)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)分為小份慢慢倒入(ru)水(shui)中(zhong)，邊(bian)加(jia)邊(bian)攪拌，必要(yao)時(shi)以冷(leng)水(shui)冷(leng)卻燒杯外(wai)壁。

（5）用有(you)(you)機溶劑(ji)配制溶液(ye)（如配制指示劑(ji)溶解(jie)）時，有(you)(you)時有(you)(you)機物溶解(jie)較(jiao)慢，應(ying)(ying)不時攪拌，可以在熱水(shui)浴中(zhong)溫熱溶液(ye)，不可直接(jie)加(jia)熱。易燃溶劑(ji)使(shi)用時要(yao)遠離明火。幾乎所(suo)有(you)(you)的有(you)(you)機溶劑(ji)都有(you)(you)毒(du)，應(ying)(ying)在通風(feng)柜內操作。應(ying)(ying)避免(mian)有(you)(you)機溶劑(ji)不必要(yao)的蒸發，燒杯應(ying)(ying)加(jia)蓋(gai)。

（6）要熟悉一些常用(yong)溶(rong)液的(de)配制(zhi)方法。如碘溶(rong)液應將碘溶(rong)于較濃的(de)碘化鉀(jia)水溶(rong)液中，才可稀(xi)釋。配制(zhi)易水解的(de)鹽類的(de)水溶(rong)液應先加酸溶(rong)解后，再以一定濃度的(de)稀(xi)酸稀(xi)釋。如配制(zhi)SnCl₂溶液時(shi)，如果操作不當已發生水解，加相當多的酸仍(reng)很(hen)難溶解沉淀。

（7）不能用手接觸腐蝕(shi)性(xing)及有(you)劇毒(du)的溶(rong)液。劇毒(du)溶(rong)液應作解毒(du)處理，不可直接倒入下水道。

五、化學(xue)試劑的選用

應(ying)(ying)根據不(bu)同的(de)工作要(yao)求合理地選(xuan)(xuan)用(yong)相應(ying)(ying)級(ji)別(bie)(bie)的(de)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)。因(yin)為試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)的(de)價格與其(qi)級(ji)別(bie)(bie)及純(chun)(chun)(chun)度關系很大(da)，在滿足實(shi)驗要(yao)求的(de)前提下，選(xuan)(xuan)用(yong)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)的(de)級(ji)別(bie)(bie)就低不(bu)就高。痕量分(fen)析(xi)要(yao)選(xuan)(xuan)用(yong)高純(chun)(chun)(chun)或(huo)優(you)級(ji)純(chun)(chun)(chun)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)，以降低空(kong)白(bai)值和避(bi)免雜質干擾。同時，對(dui)所(suo)用(yong)純(chun)(chun)(chun)水的(de)制(zhi)取(qu)方法(fa)和儀器(qi)的(de)洗(xi)滌方法(fa)也應(ying)(ying)有(you)特殊的(de)要(yao)求。化學分(fen)析(xi)可使用(yong)分(fen)析(xi)純(chun)(chun)(chun)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)。有(you)些(xie)教學實(shi)驗，如(ru)酸堿滴定(ding)也可用(yong)化學純(chun)(chun)(chun)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)代替。但配位(wei)滴定(ding)最(zui)好選(xuan)(xuan)用(yong)分(fen)析(xi)純(chun)(chun)(chun)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)，因(yin)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)(ji)中(zhong)有(you)些(xie)雜質金屬離子封(feng)閉指示劑(ji)(ji)，使終(zhong)點難以觀察。

對(dui)分(fen)(fen)析(xi)(xi)結果(guo)準確(que)度(du)要求高的工作，如(ru)仲裁分(fen)(fen)析(xi)(xi)、進出(chu)口商品檢驗(yan)、試劑(ji)檢驗(yan)等(deng)，可選用(yong)(yong)優級純(chun)、分(fen)(fen)析(xi)(xi)純(chun)試劑(ji)。車間控制(zhi)分(fen)(fen)析(xi)(xi)可選用(yong)(yong)分(fen)(fen)析(xi)(xi)純(chun)、化學純(chun)試劑(ji)。制(zhi)備實(shi)驗(yan)、冷卻(que)浴或(huo)加熱浴用(yong)(yong)的藥品可選用(yong)(yong)工業品。

表３是我國(guo)國(guo)家標(biao)準中(zhong)提到的(de)部分儀(yi)器分析(xi)方法(fa)要求使用(yong)的(de)試劑規格。

化學試(shi)(shi)(shi)劑(ji)雖然(ran)都(dou)按國家標(biao)準檢驗(yan)(yan)(yan)(yan)，但不(bu)(bu)同(tong)制(zhi)造(zao)(zao)廠(chang)或不(bu)(bu)同(tong)產(chan)(chan)地的(de)(de)化學試(shi)(shi)(shi)劑(ji)在性(xing)能上有(you)(you)(you)時(shi)表現出某(mou)種(zhong)差(cha)異。有(you)(you)(you)時(shi)因(yin)原(yuan)料不(bu)(bu)同(tong)，非控制(zhi)項目的(de)(de)雜質(zhi)會造(zao)(zao)成干擾或使實驗(yan)(yan)(yan)(yan)出現異常現象。故(gu)在做(zuo)實驗(yan)(yan)(yan)(yan)時(shi)要(yao)(yao)注(zhu)意產(chan)(chan)品廠(chang)家。另外(wai)，在標(biao)簽上都(dou)印有(you)(you)(you)“批(pi)號(hao)(hao)”，不(bu)(bu)同(tong)批(pi)號(hao)(hao)的(de)(de)產(chan)(chan)品因(yin)其(qi)制(zhi)備條件不(bu)(bu)同(tong)，性(xing)能也有(you)(you)(you)所不(bu)(bu)同(tong)，在某(mou)些工作(zuo)中，不(bu)(bu)同(tong)批(pi)號(hao)(hao)的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)應(ying)用(yong)對(dui)照(zhao)(zhao)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)。在選用(yong)紫外(wai)光譜用(yong)溶(rong)劑(ji)、液相色(se)譜流動相、色(se)譜載體(ti)、吸附劑(ji)、指示劑(ji)、有(you)(you)(you)機(ji)顯(xian)色(se)劑(ji)及試(shi)(shi)(shi)紙時(shi)，應(ying)注(zhu)意試(shi)(shi)(shi)劑(ji)的(de)(de)生(sheng)產(chan)(chan)廠(chang)家及批(pi)號(hao)(hao)并做(zuo)好記錄，必(bi)要(yao)(yao)時(shi)應(ying)做(zuo)專(zhuan)項檢驗(yan)(yan)(yan)(yan)和對(dui)照(zhao)(zhao)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)(yan)。

應該(gai)指(zhi)出，未(wei)經藥理檢驗的化(hua)學試劑是不能作為醫藥使用(yong)的。